Vakuum-Bedampfungsanlagen

ASTRO ELECTRONIC
Dipl.-Ing. Michael Koch
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Eine selbstgebaute Vakuum-Bedampfungsanlage

	Seit ca. 2002 beschäftige ich mich mit dem Gedanken eine kleine Alu-Bedampfungsanlage zu bauen, um Teleskopspiegel selber bedampfen zu können. Im Jahr 2003 habe ich dann zufällig bei Ebay einen Edelstahl-Behälter (Innendurchmesser 40cm) mit passender Turbo-Molekular-Pumpe gefunden und ersteigert. Aber es ist viel Arbeit daraus eine funktionsfähige Anlage zu basteln, und wegen chronischem Zeitmangel hat sich die Arbeit viele Jahre lang hingezogen. Aber jetzt ist die Anlage fertig!
	Die rechte Hälfte des Kessels kann seitlich weggeschwenkt werden und wird später den zu bedampfenden Spiegel aufnehmen.
	Ein Blick in die linke Hälfte des Kessels: In der Mitte ist die grosse Ansaugöffnung der Turbopumpe, das ist vereinfacht dargestellt ein extrem schnell laufender Ventilator. Links und rechts zwei kleine Glasfenster für die Reflektionsgrad-Messung. Unten sind drei Strom-Durchführungen für den Verdampfer zu sehen. Oben ist eine Dreh-Durchführung für die Blende. die vor den Verdampfer kommt.
	Ansicht von der linken Seite: In der Mitte ist die grosse Turbo-Molkularpumpe mit Luftkühlung, unten geht es über ein Ventil und einen Metallschlauch zur Vorpumpe (links im Bild).
	Durch ein kleines Glasfenster leuchtet ein roter Diodenlaser in die Kammer. Der Laser ist justierbar so dass er genau die Mitte des Spiegels trifft. Siehe nächstes Bild... Oberhalb des Fensters ist die Hochspannungs-Durchführung für die Glimmvorrichtung.
	... und auf der anderen Seite gelangt der reflektierte Laserstahl durch ein weiteres Glasfenster zu einem Detektor, mit dem der Reflektionsgrad des Spiegels gemessen wird. Vor dem Detektor befindet sich ein Strahlenteiler-Würfel mit Mattscheibe, damit man den Laser so justieren kann dass er den Detektor trifft.
	Oben sieht man die Dreh-Durchführung, mit der die Blende vor dem Verdampfer bewegt werden kann. Der weisse Kasten darunter ist der Sensor für das Hochvakuum-Messgerät.
	Hier sieht man die zweistufige Drehschieber-Pumpe die das Vorvakuum von ca. 1e-2mbar erzeugt. Der Metallschlauch kommt von der Turbopumpe. Am T-Stück ist ein Sensor für den Vorvakuum-Druck angeschlossen. Oben sieht man den Ölnebel-Abgasfilter.
	Dies sind die beiden Strom-Durchführungen für den Verdampfer, aus massivem Kupfer mit jeweils 19mm Durchmesser. Die vordere Strom-Durchführung könnte später verwendet werden, um einen zweiten Verdampfer zu betreiben, um eine SiO Schutzschicht aufzubringen. Links (rot) ist das Ventil zwischen Turbopumpe und Vorpumpe. Im Hintergrund steht die Vorpumpe.
So sieht die (fast) fertige Anlage 10 Jahre später aus. Es ist noch einiges hinzugekommen. Die elektronischen Geräte die oben draufstehen, von links nach rechts: -- Oszilloskop zur Anzeige des zeitlichen Verlaufs des Reflektionsfaktors (noch nicht getestet) -- Messgerät für das Vorvakuum (zwischen der Vor- und der Turbopumpe) -- darunter: Netzteil für den Verdampfer, 0-20V, 0-250A -- Messgerät für das Hochvakuum in der Kammer -- darunter: Frequenzumrichter für die Turbopumpe -- Schichtdicken-Messgerät -- darunter: Netzteil für die Glimm-Vorrichtung, Wechselspannung 0-5kV, 60mA Die Kammer hat aussen 12 Heizwiderstände bekommen, weil bei höherer Temperatur ein besseres Vakuum erreicht werden kann. Unten links steht der dazugehörige Temperaturregler.
	Unten rechts steht die Kühlwasserpumpe für den Schichtdicken-Sensor.
	Links oben sieht man die beiden 50mm² Kabel, die vom Netzteil zum Verdampfer gehen. Im Nachhinein hätten auch dünnere Kabel genügt. Um den Wolframdraht auf die erforderliche Temperatur aufzuheizen, werden etwa 7V und 42A benötigt.
	In der Mitte sieht man den Verdampfer. Die dicken Kupferstangen sind die Stromzuführung und gleichzeitig die Halterung. Hinter dem Verdampfer sieht man die Turbopumpe. Eine Blende kann vor den Verdampfer geschwenkt werden. Wenn der Verdampfer aufgeheizt wird ist die Blende zunächst noch geschlossen, damit eventuelle Verunreinigungen nicht auf den Spiegel gedampft werden. Erst wenn die Betriebstemperatur erreicht ist, wird die Blende geöffnet und die Bedampfung beginnt. Das unten sichtbare große Edelstahl-Blech ist die Elektrode für die Glimm-Vorrichtung, mit der die Kammer und der Spiegelträger vor der Bedampfung gereinigt wird. Das Glimmen soll ca. 5-10 Minuten dauern und wird bei ca. 2.5e-2 mbar durchgeführt, wobei etwa 60mA bei 1.5kV benötigt werden. Damit der Druck während des Glimmens konstant bleibt, wird Luft über ein leicht geöffnetes Nadelventil eingelassen. Durch das Fenster kann man die rot-violett leuchtende Glimmentladung beobachten. Zur Reinigung mittels Glimmvorrichtung noch ein wichtiger Hinweis von Kurt Schreckling: Wenn man z.B. noch während der Feinvakuummphase glimmt, danach stundenlang bis Hochvakuum evakuieren muss um endlich zu bedampfen zu können dann wird das nach meiner Erfahrung nix mit der Tesatestproof Al- Schicht. Bei mir wird nach erreichen des HV wieder auf Feinvakuum belüftet, geglimmt und dann wieder auf HV evakuiert. Belüftung und Glimmem dauern hier ca. 60 s. Witziger weise geht es danach wieder sehr schnell, so innerhalb von 1 bis 2 min in den fürs Bedampfen gesunden Bereich e-5 mbar. Offensichtlich macht die unvermeidbare aber nur kurzdauernde Belüftung auf Feinvakuum die Oberflächen von Kessel und Substrat nicht wirklich vakuumrelevant "nass".
	Der Verdampfer besteht aus 5 1/2 Windungen Wolframdraht mit 1mm Durchmesser, über den mehrere ca. 20mm lange gebogende Stücke von 1mm Reinst-Aluminium (99.999%) gehängt werden. Wenn das Aluminium schmilzt, dann benetzt es den Wolframdraht wie ein Tropfen Lötzinn. Es werden nur die mittleren 4 Windungen verwendet, weil die beiden äusseren Windungen nicht heiss genug werden.
	Hier sieht man die Halterung für den zu bedampfenden Spiegel, der in diesem Bild noch nicht beschichtet ist. Oben befindet sich der Sensor für das Schichtdicken-Messgerät. Der Sensor enthält einen wassergekühlten Schwingquarz, der mitbedampft wird und wegen der Masse der aufgedampften Schicht seine Frequenz ändert. Daraus wird die Schichtdicke errechnet.
	Erster Test des Schichtdicken-Messgeräts: Die Alu-Schicht ist 24.7nm dick geworden. Für einen Spiegel noch etwas zu dünn, denn der Spiegel lässt grob geschätzt noch 1% Licht hindurch. Aber dieses Problem ist lösbar, man muss nur mehr Aluminium verdampfen. In der Literatur werden Alu-Schichtdicken zwischen 50nm und 120nm empfohlen. Der Restdruck in der Kammer war ca. 2e-5 mbar.
	Hurra, es hat funktioniert! Nach dem Öffnen der Kammer kann man im bedampften Spiegel den Verdampfer sehen. Das Aluminium ist restlos verdampft.
	Beim zweiten Versuch habe ich die doppelte Menge Aluminium verwendet. Die Schichtdicke beträgt nun 54.5nm und die Transmission der Alu-Schicht ist vernachlässigbar gering. Die Schichtdicke lässt sich übrigens auch ohne Messgerät bestimmen. Es ist bekannt, wieviel Aluminium man über die Wolfram-Wendel hängt. Man kann in erster Näherung annehmen, dass sich dieses Aluminium gleichmässig in alle Richtungen verteilt. Dann kann man ausrechnen, welche Schichtdicke sich in der Entfernung des Spiegels ergibt. Das Ergebnis stimmt erstaunlich gut mit der Messung überein. *S = 1e6 L * D^2 / (16 * A^2) mit S = Schichtdicke in nm L = Länge des Aluminium-Drahtes im mm D = Durchmesser des Aluminium-Drahtes in mm A = Abstand vom Verdampfer zum Spiegel in mm Mit D = 1mm und A = 400mm ergibt sich der einfache Zusammenhang S = 0.39 * L**
	Dies sind zwei Massenspektrometer vom Typ Leybold PGA 100. Damit kann man die Zusammensetzung des Restgases innerhalb der Vakuum-Kammer analysieren. Wenn die Anlage kein Leck hat, sollte das Restgas hauptsächlich aus Wasserdampf bestehen, weil sich dieser an den Wänden festsetzt und nur sehr langsam rauspumpen lässt. Unten in dem Rollwagen ist ein Helium-Tank eingebaut. Damit kann man Lecks in der Vakuum-Anlage suchen. Man pumpt den Vakuum-Kessel leer und misst mit dem Massenspektrometer, welche Moleküle im Restgas noch vorhanden sind. Dann leitet man von außen über einen dünnen Schlauch Helium an die kritischen Stellen, die undicht sein könnten. Insbesondere die Dichtungen. Wenn eine Stelle undicht ist, dann wird Helium eingesaugt und man sieht ein Signal bei der Masse 4. Ich suche für das Leybold Massenspektrometer PGA 100 dringend nach der Abgleich-Anleitung und einem Service-Manual. Die Gebrauchsanweisung (GA 15.101) ist bereits vorhanden. Es muss aber noch einen Zusatz zu der Anleitung geben, in dem der Abgleich zwischen dem Gerät und dem Messkopf beschrieben wird. Ich bin gerne bereit für Fotokopien und Versandkosten zu zahlen!
	Test ohne Leck. Die Linien bei 1, 2, 16, 17 und 18 sind vom Wasserdampf, 28 ist Stickstoff, 32 ist Sauerstoff. Die dunkleren Linien bei 2 und 3 muss man sich wegdenken, das ist nur der Cursor der da gerade durchläuft.
	Test mit einem Nadelventil als künstlichem Leck, durch das Helium einströmt. Die Linie bei Atommasse 4 ist hinzugekommen.
Rezepte zum Entfernen der alten Alu-Beschichtung: a) Alu-Schicht mit oder ohne SiO2 Schutzschicht: -- entweder mit Quecksilberchlorid, ca. eine Minute genügt, Vorsicht giftig -- oder mit Natronlauge, über Nacht einwirken lassen -- oder bevorzugt nach der Methode die James Lerch hier beschreibt: Kupfersulfat in verdünnter Salzsäure auflösen, so dass sich eine grüne Lösung ergibt. Spiegel mit nassen Papiertüchern abdecken, Luftblasen rausdrücken, dann die Lösung darauf gießen und ca. 10 bis 20 Minuten einwirken lassen. Danach mit viel Wasser abspülen. -- oder mir Kaliumhydroxid ( Ätzkali), danach nicht trocknen lassen sondern gleich mit der Reinigung fortfahren, siehe hier b) Chromschicht: verdünnte Salzsäure Recipes for removing the old coating: a) Aluminium coating with or without SiO2 layer: -- either with Mercury Chloride, about one minute is enough, take care this is toxic. -- or with Sodium Hydroxide, takes about 12 hours -- or preferably use the method described by James Lerch here. -- or with Potassium Hydroxide, after removing the old coating don't let the mirror dry and immediately continue with cleaning, see here b) Chrome coating: thinned Hydrochloric Acid	Rezepte für die perfekte Reinigung und Entfettung des Spiegels vor der Beschichtung: a) Der Spiegel wird zunächst mit einer speziellen Mixtur eingepinselt, die aus folgenden Zutaten besteht: 100g Calziumkarbonat, 200ml destilliertes Wasser, 50ml Alkohol 90%, 20ml Salmiakgeist/FONT> Wenn diese Schicht getrocknet ist wird sie mit einem sauberen Papiertuch abgewischt. Danach kommt der Spiegel sofort in die Kammer, das Vakuum wird erzeugt, und dann folgt die weitere Reinigung mit der Glimmvorrichtung. (Quelle: Sternwarte Hamburg) b) Reinigung mit Natriumdodecylpoly(oxyethylen)sulfat (Natriumlaurylethersulfat), dann 20 Minuten spülen mit Leitungswasser, zuletzt spülen mit destilliertem Wasser, dann trocknen mit Watte. (Quelle: South Africa Astronomical Observatory, siehe hier ) Recipes for perfect cleaning and degreasing of the mirror prior to coating: a) The mirror is painted with a mixture which consists of these components: 100g Calcium Carbonate, 200ml deionized water, 50ml Alcohol 90%, 20ml Ammonia Solution. Let this mixture dry on the mirror's surface, then wipe it off with a clean paper tissue. Immediately put the mirror into the chamber and begin pumping. The last cleaning step is by high voltage discharge inside the chamber. (Source: Hamburg observatory) b) Cleaning with Sodium Laureth Sulfate, then rinse 20 minutes with tap water, then rinse with deionized water, then try with cotton. (Source: South Africa Astronomical Observatory, see here )
Weblinks und Literaturhinweise: James Lerch hat auch eine Bedampfungsanlage selbst gebaut. Hier, hier und hier sind viele Bilder von seiner anderen, grösseren Anlage. -- Jean Texereau: How to make a Telescope -- Max Pollermann: Bauelemente der Physikalischen Technik -- L. Holland: Vacuum Deposition of Thin Films, Chapman & Hall Ltd. 1956 (ist zwar veraltet, aber sehr ausführlich und informativ) -- H. Anders: Dünne Schichten für die Optik -- John E. Mahan: Physical Vapor Deposition of Thin Films -- Jobst H. Kerspe und 7 Mitautoren: Vakuumtechnik in der industriellen Praxis -- D. F. Horne, M.B.E.: Optical Production Technology (Ist zwar teilweise veraltet, aber hochinteressant zu lesen) -- Dissertation von Jörg Krujatz -- Webseite von R.D.Mathis, viele Informationen zu Verdampfern, auch speziell zu SiO-Verdampfern -- Sehr informativ sind die Kataloge der Hersteller von Vakuum-Bauteilen: Leybold, Balzers, Pfeiffer, R.D.Mathis -- Mehere Videos vom Bedampfungs-Prozess am Shane 3m Teleskop: https://mthamilton.ucolick.org/alumcam/alumCamMovies.html -- Youtube-Video vom Bedampfungsprozess beim South Africa Astronomical Observatory: https://www.youtube.com/watch?v=Ct3jtrMrrnQ&t=5s	Bezugsquellen: -- Reinst-Metalle: Fa. Chempur (günstige Preise), Fa. Cerac, Fa. Goodfellow -- Pumpen und Vakuum-Bauteile: Ebay

Beim Bau dieser Anlage sind viele Vakuum-Bauteile übrig geblieben, die ich nicht mehr benötige und auf dieser Seite zum Verkauf anbiete.

Zu Besuch bei der Sternwarte Hamburg-Bergedorf

	Im Jahr 2004 war ich zu Besuch bei der Sternwarte Hamburg-Bergedorf, um mir die dortige Bedampfungsanlage mal genau anzuschauen und noch einige spezielle Fragen zu stellen. Am besten ihr lest zuerst die Webseite der Uni Hamburg, wo die Bedampfungsanlage beschrieben wird. Ich habe mich bei meinem Besuch besonders auf einige Details konzentriert, die mir noch unklar waren. Hier sieht man den geöffneten Kessel, der problemlos Spiegel bis 132cm Durchmesser aufnehmen kann.
	Im Hintergrund der mit einem Kran abgenommene "Deckel" des Kessels.
	Es gibt drei mögliche Konfigurationen wie man einen Spiegel bedampfen kann: a) Der Spiegel liegt unten, mit der zu bedampfenden Seite nach oben. Dieses Verfahren wird in Hamburg angewendet. Das Bild zeigt den Teller wo der Spiegel draufgelegt wird, und hinten sieht man die grosse Ansaugöffnung der Öl-Diffusions-Pumpe. Vorteile: -- Bei grossen schweren Spiegeln geht es gar nicht anders. -- Der Spiegel wird bis zum Rand bedampft, keine Abschattung Nachteile: -- Flüssiges Alu kann runter tropfen und auf den Spiegel fallen, insbesondere wenn der Spiegel einen grossen Durchmesser hat. -- Für grosse Anlagen braucht man einen hohen Raum. -- Elektronenstrahl-Verdampfer ist nicht möglich b) Der Spiegel liegt oben auf einem Ring und wird von unten bedampft. Vorteile: -- Man kann Elektronenstrahl-Verdampfer verwenden, dadurch keine Probleme mit Kontamination des Aluminiums durch Wolfram, und man kann viele verschiedene Materialien verdampfen Nachteile: -- Es entsteht eine kleine Abschattung am Rand, wo der Spiegel nicht bedampft werden kann. -- Der Spiegel könnte runter fallen. -- Für grosse schwere Spiegel ungeeignet. -- Für grosse Anlagen braucht man einen hohen Raum. c) Horizontale Anordnung, der Spiegel steht senkrecht und wird von der Seite bedampft. Diese Anordnung vereinigt fast alle Vorteile der anderen Konfigurationen, aber leider kann auch hier kein Elektronenstrahl-Verdampfer verwendet werden. Meine selbstgebaute Anlage hat die horizontale Anordnung.
	Der untere Teil der grossen Öl-Diffusionspumpe Für Selbstbau-Projekte würde ich keine Öl-Diffusionspumpe empfehlen. Es gibt gelegentlich bei Ebay relativ preiswerte (ca. 1000 EURO) Turbo-Molekularpumpen, die im Betrieb wesentlich unproblematischer sind. Einfach Vor- und Turbopumpe einschalten und abwarten bis das nötige Vakuum erreicht ist. Bei Öl-Diffusionspumpen braucht man Kühlwasser, das Öl kann durch Kontakt mit der Luft verderben und ist teuer, und es besteht immer die Gefahr dass Ölnebel in die Vakuumkammer gelangen könnte, falls die Kühlfalle mal nicht richtig funktioniert. Egal ob man mit einer Öl-Diffusiondpumpe oder mit einer Turbopumpe arbeitet, man braucht in jedem Fall eine Vorpumpe, die das zum Betrieb der Hauptpumpe notwendige Vorvakuum von ca. 1e-2mbar erzeugt. Typischerweise verwendet man eine zweistufige Drehschieber-Pumpe.
	Der obere Teil der grossen Öl-Diffusionspumpe
	Die beiden Vorpumpen: Oben eine Wälzkolben-Pumpe Unten eine Drehschieber-Pumpe mit Ölnebel-Abgasfilter
	Die "Glimmvorrichtung" ist eine dreieckige Metallplatte mit ca. 50cm Kantenlänge. Sie dient zur Reinigung des Innenraums, nachdem das Vakuum erzeugt wurde. An diese Platte wird eine Gleichspannung von 5,5kV angelegt, das Netzteil liefert ca. 250mA. Bitte grösste Vorsicht beim Selbstbau, sowas ist absolut tödlich. Durch die Glimmentladung entstehen schnelle Ionen die auf die Spiegel-Oberfläche prallen und dadurch die Oberfläche reinigen. Das Glimmen dauert ca. 20 Minuten. Zu langes Glimmen schädigt die Spiegel-Oberfläche (die Oberfläche wird rauher). Ich konnte nicht in Erfahrung bringen ob die Spannung positiv oder negativ ist. Wahrscheinlich ist das nicht so wichtig, denn aus anderen Literaturquellen sind auch Glimmvorrichtungen mit Wechselspannung bekannt.
	Über dieses Steuerpult wird die gesamte Anlage gesteuert: -- Pumpen -- Vakuum-Messgeräte -- Glimmvorrichtung -- Verdampfer für Alu -- Verdampfer für SiO
	Einer der drei Verdampfer für Alu, die im oberen Teil des Kessels nahe an der Aussenwand sitzen: Über das dünne Wolfram-Band werden kurze Stückchen von Reinst-Aluminium-Draht gehängt, insgesamt 2.7 Gramm auf 3 Verdampfern. Durch Stromfluss wird das Wolfram-Band erhitzt, so dass das Alu schmilzt und das Wolfram benetzt (wie das Zinn beim Lötkolben). Die Stromversorgung liefert 3 mal 600A bei 6V. Für ein gutes Ergebnis ist es wichtig dass die Beschichtung möglichst schnell erfolgt, typischerweise ist nach ca. 2 Minuten das gesamte Alu verdampft. Zum Thema Ausheizen: Man kann das Vakuum verbessern (bzw. die Pumpzeit verkürzen) indem man die gesamte Apparatur "ausheizt", also den gesamten Kessel und alle darin befindlichen Teile auf eine möglichst hohe Temperatur bringt. Dadurch wird insbesondere der störende Wasserdampf von der Kesselwand entfernt. Der Nachteil des Ausheizens ist, dass sich innere Spannungen im Spiegel lösen können und sich der Spiegel dadurch irreversibel verformt. Mit anderen Worten: Die Oberflächen-Genauigkeit des Spiegels wird schlechter. Andererseits hält die Alu-Schicht besser, wenn der Spiegel während des Bedampfens möglichst heiss ist. Die Anlage in Hamburg wird nicht ausgeheizt, und der Spiegel ist während der Beschichtung kalt.
	Die Vorrichtung zum Verdampfen von SiO (Siliziummonoxid) befindet sich ebenfalls im oberen Teil des Kessels. Das SiO Granulat wird in das durchlöcherte Metallröhrchen gepackt. Dann wird das Röhrchen elektrisch bis zur Weissglut aufgeheizt, so dass das SiO verdampft. Ich glaube das Röhrchen ist aus Molybdän, aber ich bin mir nicht mehr ganz sicher. Wenn die bedampfte Oberfläche später mit Luft in Berührung kommt dann oxidiert das SiO weiter zu SiO2 (= Quarz).
	Über eine Art Periskop kann man während der Verdampfung des SiO die Spiegel-Oberfläche unter einem flachen Winel beobachten, und wenn ein bestimmter Farbumschlag erfolgt, dann ist die Schicht dick genug.
	Der obere Teil des Kessels. Dort befinden sich drei Dreh-Durchführungen ins Vakuum hinein, mit denen die Blenden vor den Verdampftern betätigt werden können. Der Verdampfter wird bei geschlossener Blende aufgeheizt, und erst wenn die richtige Temperatur erreicht ist wird die Blende geöffnet. Das hellblaue Teil links in Bild ist wahrscheinlich eine Messröhre für die Vakuum-Messung.
	Und wenn man schon mal da ist, dann kann man auch noch das Grab des genialen Erfinders Bernhard Schmidt besuchen. Der Friedhof grenzt direkt an das Gelände der Sternwarte, und das Grab liegt direkt am Zaun mit Blick zur Sternwarte hin.